设计组装了滴体积法表面张力仪及其应用
2016-05-30 02:03  

滴体积法测定和计算溶液的表面张力和CMC

 

一.         实验目的

1.       掌握滴体积法

2.       测定表面活性剂溶液的临界胶团溶度,并加深对表面活性剂溶液性质的理解

二.         基本原理

   在表面活性剂溶液浓度很稀时,溶液的表面张力随着浓度的增加急剧下降,但当浓度达到一定值时,表面张力就不在降低或者变化很小,还有许多其他的性质,如电导、渗透压、去污能力等也有类似的规律,研究表明、表面活性剂溶液的浓度超过一定值后,表明活性剂分子或离子就可形成聚集体,这种聚集体称为胶团,溶液性质发生突变的浓度称为临界胶束浓度(CMC)。CMC是表面活性剂大小的重要指标。

   CMC的数值,原则上可利用表面活性剂溶液浓度在临界胶团浓度时溶液物理化学性质的突变来进行测定。但是由于各种性质随浓度的变化不同,溶液性质本身的差异以及测定方法的难易简繁,因此各种方法的实用性也不一样。

本实验利用滴体积法测定各种不同浓度时表面活性剂浓度的表面张力,并通过表面张力的浓度的对数图来求CMC,即求出图上的曲线转折点的浓度,这是用的最普遍的方法。

滴体积法是一种简单易行,数据接近平衡值得表面张力测定方法,其基本原理是当液体在管口成滴落下时,滴落的大小与管口半径及液体表面张力有关

  mg=2πRγ

M为落滴的质量   g为重力加速度  R为管口半径

γ为液体的表面张力

此式表示管口周边作用的表面张力支持液体悬挂,表面张力与重力方向正好相反,当液滴所受重力无限小量时,即可全部自管口脱落

   但是由于液滴形状的变化以及不完全滴落。上式必须经过校正后才能使用

 mg=f 2πRγ

γ=mg/(f 2πR)

校正因子f是毛细管半径和液滴体积的函数,f值可自文献查得,

只要测出数滴液体的体积,再根据液体的密度求出m. 利用上式就可计算出该液体的表面张力。

三.         仪器、试剂和溶液的配制

仪器:玻璃恒温槽一套  大试管一支 带刻度的毛细管一支 洗耳球  容量瓶

微压调节装置

图片1洗耳球微压调节装置由以下几个部分组成:1壳体、2洗耳球、3螺栓/螺母、4保护套。制作方法如下:将壳体的两个相对的面正中开圆孔,一孔恰使洗耳球的长嘴通过,另一孔正好使得带有保护套的螺栓穿过;在螺栓端的圆孔外侧打磨出螺母形状的浅槽,用胶固定螺母即可。使用时,将其放在实验台上,用乳胶管将洗耳球压力微调装置与移液管相连接,保证密封良好。左手轻轻固定压力微调装置,右手拇指和食指旋转螺丝,通过旋转圈数的增加,缓慢调节保护套的推进距离,进而定量挤压洗耳球,准确控制移液管的吸入或排出量。

试剂及配制:

十二烷基苯磺酸钠 :用电子天平称取0.9682g十二烷基苯磺酸钠,配制成0.01mol/L250ML标准溶液,分别稀释为0.009mol/L,0.008mol/L,0.007mol/L,0.006mol/L,0.005mol/L,0.004mol/L0.003mol/L的待测溶液。

十二烷基硫酸钠:用电子天平称取0.5762g十二烷基硫酸钠,配制成0.01mol/L200ML标准溶液,分别稀释为0.009mol/L,0.008mol/L,0.007mol/L,0.006mol/L,0.005mol/L,0.004mol/L0.003mol/L的待测溶液。

四、操作步骤

1、认真仔细地清洗表面张力测定仪中的试管、毛细管部分,按图安装好试验装置。 

2、调节恒温槽温度至25±0.1℃,并保证待测的温度恒定

3、取一种浓度的溶液15mL注入试管中,测定表面张力

4、将毛细管向下浸入液体中,然后旋转螺丝使液体吸入毛细管,待液体吸至毛细管刻度最高点时停止,提起毛细管,使毛细管下口和液面保持一定距离,以便让液体能自由滴落 

5、旋转螺丝,使溶液从毛细管下口滴出一滴后再旋转螺丝直至滴头外残留的溶液刚好全部被吸入到毛细管中为止,记下毛细管上部液面的刻度

6、缓慢旋转螺丝 让溶液液滴滴在滴头外慢慢长大,在溶液成长至足够且即将滴落时,让液滴静置,悬挂十分钟左右,以使表面吸附尽可能接近平衡,并防止挤压的冲力对液滴的扰动。

7、再有极慢的速度旋转螺丝,使液滴滴下,慢慢旋转螺丝直至滴头外残留的溶液全部吸入毛细管中,记下毛细管上部液面的刻度,二次刻度的差值即为一滴液体的体积。

8、关闭恒温水浴,拆卸装置各部件,分开滴管头和管身,用蒸馏水将大试管和滴管部件清洗干净,把水烘干后放到纸盒子中下次使用

 

五、注意事项

1、将控温表需控制在25±0.1℃;

2、磁力搅拌器磁力搅拌器旋转速度调节适当,过快会影响悬挂液 的稳定,过慢会使水浴温度不均匀;

3、连接滴管和洗耳球的橡皮管需悬挂起来,不能折;

4、试管与滴管的安装都要竖直;

5、连接滴管与试管的橡皮塞侧面需另有一孔使试管内外相通;

压器使用完毕需将洗耳球退后原型;

6、向试管中注入溶液时,顺着试管壁慢慢倒下,以免气泡影响操作,如果不小心气泡了,等泡沫消失后再测量;

7、挤压装置吸取液体时速度不能过快,以免抽入气泡,引起麻烦;

8、悬挂液体至少在三分钟以上,以免液体附壁效应会引起体积读数误差。

六、数据处理:

序号

样品

c(mol/L)

ρ(g/mL)

R(cm)

V(mL)

V/R^3

F

γ(mN/m)

0

1

0.13

0.0335

15.2481

0.2329

58.8162

2

十二烷基硫酸钠

0.003

1

0.13

0.0177

8.0564

0.2447

32.6505

3

十二烷基硫酸钠

0.004

1

0.13

0.01655

7.533

0.2458

30.6664

4

十二烷基硫酸钠

0.005

1

0.145

0.0149

4.8874

0.2538

25.5585

5

十二烷基硫酸钠

0.006

1

0.145

0.0144

4.7234

0.2542

24.7398

6

十二烷基硫酸钠

0.007

1

0.13

0.01235

5.6213

0.2512

23.3867

7

十二烷基硫酸钠

0.008

1

0.13

0.0122

5.553

0.2515

23.1303

8

十二烷基硫酸钠

0.009

1

0.13

0.0119

5.4165

0.2519

22.5974

9

十二烷基硫酸钠

0.01

1

0.13

0.0121

5.5075

0.2517

22.9589

 

序号

样品

c(mol/L)

ρ(g/mL)

R(cm)

V(mL)

V/R^3

F

γ(mN/m)

1

1

1

0.145

0.0339

11.1198

0.2385

54.6445

2

十二烷基苯磺酸钠

0.002

1

0.11

0.02685

20.1728

0.2283

54.6114

3

十二烷基苯磺酸钠

0.004

1

0.11

0.0249

18.7077

0.2296

50.9336

4

十二烷基苯磺酸钠

0.005

1

0.11

0.0219

16.4538

0.2316

45.1873

5

十二烷基苯磺酸钠

0.006

1

0.11

0.021

15.7776

0.2326

43.5173

6

十二烷基苯磺酸钠

0.007

1

0.145

0.0222

7.282

0.2466

37.0002

7

十二烷基苯磺酸钠

0.008

1

0.145

0.0198

6.4947

0.2485

33.2544

8

十二烷基苯磺酸钠

0.009

1

0.145

0.01925

6.3143

0.2492

32.4218

9

十二烷基苯磺酸钠

0.01

1

0.145

0.0195

6.3963

0.249

32.8165

 

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